解析甲基丙烯酸甲酯的本體聚合試驗(yàn)
連續(xù)化聚合試驗(yàn)裝置為40L中試，該裝置進(jìn)料系統(tǒng)配備了獨(dú)立的定壓設(shè)置，操作系統(tǒng)采用了全自動化液晶觸屏控制，能完成設(shè)置進(jìn)樣時間、進(jìn)樣動作自動控制。反應(yīng)氣內(nèi)的壓力、溫度、流量等參數(shù)進(jìn)行在線監(jiān)控等功能。裝置配備自動危險報(bào)警系統(tǒng)，操作簡便，運(yùn)行安全可靠。
連續(xù)化聚合試驗(yàn)裝置可進(jìn)行哪些試驗(yàn)操作呢？我們今天來介紹一下甲基丙烯酸甲酯的本體聚合試驗(yàn)吧：
本體聚合是指單體本身在不加溶劑及其他分散介質(zhì)的情況下由微量引發(fā)劑或光、熱、輻射能等引發(fā)進(jìn)行的聚合反應(yīng)。由于聚合體系中的其他添加物少（除引發(fā)劑外，有時會加入少量必要的鏈轉(zhuǎn)移劑、顏料、增塑劑、防老劑等），因而所得聚合產(chǎn)物純度高，特別適合于制備一些對透明性和電性能要求高的產(chǎn)品。
本體聚合的體系組成和反應(yīng)設(shè)備是簡單的，但聚合反應(yīng)卻是難控制的，這是由于本體聚合不加分散介質(zhì)，聚合反應(yīng)到一定階段后，體系粘度大，易產(chǎn)生自動加速現(xiàn)象，聚合反應(yīng)熱也難以導(dǎo)出，因而反應(yīng)溫度難控制，易局部過熱，導(dǎo)致反應(yīng)不均勻，使產(chǎn)物分子量分布變寬。這在一定程度上限制了本體聚合在工業(yè)上的應(yīng)用。為克服以上缺點(diǎn)，常采用分階段聚合法，即工業(yè)上常稱的預(yù)聚合和后聚合。
除產(chǎn)物純度高外，本體聚合的另一大優(yōu)點(diǎn)是可進(jìn)行澆鑄聚合，即將預(yù)聚合產(chǎn)物澆入模具中進(jìn)行后聚合，反應(yīng)完成后即可獲得產(chǎn)品。
相關(guān)試驗(yàn)步驟：
1.預(yù)聚合：在50mL錐形瓶中加入20 mL MMA及單體質(zhì)量0.1%的BPO，瓶口用膠塞塞上，用試管夾夾住瓶頸在85-90℃的水浴中不斷搖動，進(jìn)行預(yù)聚合約0.5h，注意觀察體系的粘度變化，當(dāng)體系粘度變大，但仍能順利流動時，結(jié)束預(yù)聚合。
2.澆鑄灌模：將以上制備的預(yù)聚液小心地分別灌入預(yù)先干燥的兩支試管中，澆灌時注意防止錐形瓶外的水珠滴入。
3.后聚合：將灌好預(yù)聚液的試管口塞上棉花團(tuán)，放入45-50℃的水浴中反應(yīng)約20h，注意控制溫度不能太高，否則易使產(chǎn)物內(nèi)部產(chǎn)生氣泡。然后再升溫至100-105℃反應(yīng)2-3h，使單體轉(zhuǎn)化*，完成聚合。
4.取出所得有機(jī)玻璃棒，觀察其透明性，是否有氣泡。
注意事項(xiàng)：
1.塞錐形瓶的膠塞必須用聚四氟乙烯膜或鋁箔包裹，以防止在聚合反應(yīng)過程中MMA蒸汽將膠塞中的添加物（如防老劑等）溶出，影響聚合反應(yīng)。
2.塞子只需輕輕蓋上，不要塞緊，以防止溫度升高時，塞子爆沖。
